Metoda analizy pięciotlenku wanadu
Odważyć {{0}},1 g próbki (z dokładnością do 0,0001 g) w kolbie stożkowej o pojemności 300 ml, dodać 5 ml kwasu siarkowego 1:1, dodać niewielką ilość wody destylowanej, podgrzać do rozpuszczenia, pobrać 15 ml kwas fosforotioesowy 3:1:1, wkroplić 10% roztwór siarczanu amonowo-żelazowego do uzyskania szmaragdowo-zielonego koloru, ostudzić w zimnej wodzie do temperatury pokojowej, następnie utlenić 3% KMnO₄ do momentu, aż czerwone zabarwienie roztworu nie zniknie, następnie dodać około 1 g substancji stałej. Nadmiar 1 ~ 3 kropli, energicznie wstrząsać przez 30 sekund, dodać 3 krople wskaźnika V na kilka chwil, miareczkować mianowanym roztworem siarczanu żelazawego amonu, aż roztwór zmieni kolor z fioletowego na jasnozielony, co jest punktem końcowym.
Obliczenie V2O5%=vt/g× 100
Gdzie:V - zużycie mianowanego roztworu siarczanu żelazawego amonu
Wzorcowy roztwór siarczanu żelazawego amonu miareczkowany do V2O5
g - masa próbki
Wymagane odczynniki.
1. Kwas siarkowy: 1:1
2. Kwas mieszany siarki i fosforu: 3:1:1 (H2SO4: H3PO4: H2O)
3. Siarczan żelazawy amonu: 10% Odważyć 10 g siarczanu żelazawego amonu i rozpuścić w 100 ml 5% roztworu H2SO 4.
4.KMnO₄:3% po rozpuszczeniu, należy gotować przez kilka minut, aby uniknąć nierozpuszczalnych pozostałości KMnO4.
5. Mocznik: stały
6. Azotyn sodu: 1% roztwór wodny
7. Wskaźnik kwasu benzo-p-aminobenzoesowego:0,2% Odważyć 0,2 g, rozpuścić w 100 ml 0,2% roztworu węglanu sodu.
8. Roztwór mianowany siarczanu żelazawego amonu - około 0.03N: Odważ 53 g siarczanu żelazawego amonu [(NH4)2]. Fe(SO4)2-6h2o] i rozpuścić w 10 l 5% roztworu kwasu siarkowego. (Roztwór wzorcowy należy długo przechowywać na drucie z czystego aluminium.) Po kilku dniach można go skalibrować.
